便攜式SPME裝置能夠在不使用有機(jī)溶劑的情況下快速提取和濃縮目標(biāo)化合物,大大地簡(jiǎn)化了樣品前處理過(guò)程。然而,為了確保萃取效果并獲得可靠的數(shù)據(jù),正確使用這一裝置至關(guān)重要。本文將詳細(xì)介紹
便攜式SPME裝置的正確使用方法,幫助用戶從新手成長(zhǎng)。

1、準(zhǔn)備工作
工具與材料準(zhǔn)備:
檢查設(shè)備完整性:在開(kāi)始操作之前,確保所有部件(如手柄、纖維頭、進(jìn)樣系統(tǒng)等)齊全且無(wú)損壞。
選擇合適的纖維涂層:根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)睦w維涂層。例如,PDMS適合揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)物,PA則更適合極性較強(qiáng)的物質(zhì)。
樣品預(yù)處理:
均質(zhì)化處理:對(duì)于復(fù)雜的樣品(如食品、土壤等),可能需要先進(jìn)行均質(zhì)化處理以確保目標(biāo)化合物均勻分布。可以使用攪拌器或均質(zhì)器來(lái)完成這一步驟。
溫度控制:某些樣品在某種溫度下更易于釋放目標(biāo)化合物。因此,可以根據(jù)需要對(duì)樣品進(jìn)行溫控處理,優(yōu)化萃取效果。
2、萃取步驟詳解
插入纖維頭:
插入樣品容器:將裝有樣品的容器(如試管、燒杯等)放置在平穩(wěn)的工作臺(tái)上。使用手柄將固相微萃取纖維頭輕輕插入樣品中,確保纖維頭浸沒(méi)但不要觸碰容器底部或側(cè)壁。
固定位置:根據(jù)樣品的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)要求,適當(dāng)調(diào)整纖維頭的位置,并保持其穩(wěn)定,避免不必要的移動(dòng)。
萃取時(shí)間控制:
設(shè)定萃取時(shí)間:不同類型的化合物需要不同的萃取時(shí)間。通常,揮發(fā)性有機(jī)物的萃取時(shí)間為幾分鐘,而較重的化合物可能需要更長(zhǎng)時(shí)間。建議參考文獻(xiàn)或標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程確定萃取時(shí)間。
定時(shí)監(jiān)控:在萃取過(guò)程中,使用計(jì)時(shí)器定時(shí)監(jiān)控萃取時(shí)間,確保精確控制。
攪拌輔助萃取:
增加萃取效率:對(duì)于一些難于萃取的樣品,可以通過(guò)攪拌或加熱的方式加速目標(biāo)化合物的釋放。可以使用磁力攪拌器或內(nèi)置攪拌功能的裝置來(lái)實(shí)現(xiàn)這一點(diǎn)。
3、纖維脫附與進(jìn)樣
纖維脫附:
轉(zhuǎn)移至分析儀器:完成萃取后,小心地將纖維頭從樣品中取出,并迅速轉(zhuǎn)移到分析儀器(如氣相色譜GC或液相色譜LC)中。
脫附條件設(shè)置:根據(jù)目標(biāo)化合物的特性,在分析儀器中設(shè)定適當(dāng)?shù)拿摳綏l件(如溫度、時(shí)間)。確保纖維上的目標(biāo)化合物能夠脫附并進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)。
自動(dòng)化進(jìn)樣:
自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng):如果設(shè)備配備了自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),按照說(shuō)明書(shū)設(shè)置好參數(shù),確保從樣品到分析儀器的無(wú)縫對(duì)接,減少人為誤差,提高工作效率。
4、數(shù)據(jù)記錄與分析
實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)監(jiān)控:
關(guān)鍵參數(shù)監(jiān)控:在萃取和分析過(guò)程中,利用設(shè)備的顯示屏實(shí)時(shí)監(jiān)控關(guān)鍵參數(shù)(如時(shí)間、溫度、壓力等),及時(shí)調(diào)整實(shí)驗(yàn)條件,確保效果。
數(shù)據(jù)存儲(chǔ)與傳輸:支持藍(lán)牙、Wi-Fi等無(wú)線通信協(xié)議的設(shè)備可以將數(shù)據(jù)傳輸?shù)诫娔X或云端,方便后續(xù)的數(shù)據(jù)分析和報(bào)告生成。